Kémiai oszlopkromatográfia
2. Kromatográfiás oszlop (forgás típusa)
3. Kromatográfiás oszlop (kézikönyv)
*** Az egész teljes árlistája, érdeklődjön bennünket
Leírás
Műszaki paraméterek
Oszlopkromatográfia, először a Mihail Tswett által bevezetett 1906 -ban, sokoldalú eszközré fejlődött a vegyületek elválasztására a helyhez kötött {1 {1} {{1} {2} {2} {2} {2. . . . alkalmazásai alapján. Ez a cikk az alapelveket, a technikákat, a technikákat, a technikákat, az innovációk chromating -t. Kémia .
Paraméter
Használat
Kémiai oszlopkromatográfia, Fontos elválasztási és elemzési technikaként, a kémia területén széles körű alkalmazásokkal rendelkezik . A különböző anyagok eloszlási különbségén alapul, és a helyhez kötött fázis és a mobil fázis között a keverékek szétválasztását és tisztítását éri el a . kromatográfiás oszlopok révén.
In organic synthesis chemistry, (CC) is a key criterion for determining reaction results. After carrying out a series of complex organic synthesis reactions in the laboratory, chemists often obtain mixtures that may contain target products, unreacted raw materials, by-products, and so on. At this point, (CC) plays an important role. By injecting the reaction mixture into the chromatographic column, various components will move at different speeds in the column based on the difference in distribution coefficients between the stationary and mobile phases of different substances, thus achieving separation. Researchers can clearly see the peak shape and purity of the target product to determine whether the reaction is successful. For example, in the process of synthesizing a new drug intermediate, column chromatography can help researchers Pontosan találja meg a célterméket a komplex keverékekből, a legegyszerűbb bizonyítékot szolgáltatva a szerves szintézis folyamatok optimalizálására .
Alkalmazás a gyógyszer -elemzésben
A gyógyszer -elemzés területén az oszlopkromatográfiát széles körben használják a gyógyszerek tisztaságának kimutatására, a gyógyszer -metabolitok kimutatására és a közbenső termékek elválasztására a gyógyszer -szintézis folyamatokban . A gyógyszer tisztasága az egyik fontos mutatója annak minőségének.}}}}}}}} -es meghatározásán keresztül, a gyógyszerek hatása hatékonyan elválasztható. . gyógyszer, ez nagy jelentőséggel bír a gyógyszerek biztonságának és hatékonyságának biztosítása érdekében . Ezenkívül az oszlopkromatográfiát a gyógyszer -metabolizmus kutatásában is alkalmazzák, hogy elválasztják és elemezzék a gyógyszerek metabolitjait a gyógyszerek metabolitjainak és az effektusoknak a gyógyszerek és az effektusok más értékének megértése és más, hogy megértsük a gyógyszereket, és más módon értékeljék a gyógyszereket, és más módon értsék el a gyógyszereket, és más módon értsék el a gyógyszereket, és más módon értsék meg a gyógyszereket, és más módon értsék el a gyógyszereket, és más módon értsék meg őket. A . szempontok a gyógyszer -szintézis folyamatában az oszlopkromatográfia felhasználható a közbenső termékek elválasztására és megtisztítására, erősen támogatva a gyógyszer -szintézis optimalizálását .
Az iparosodás és az urbanizáció gyorsított fejlesztésével a környezetszennyezés problémái egyre súlyosabbá válnak . Az oszlopkromatográfia alkalmazása a környezetfigyelésben a kutatók számára hatékony eszközöket biztosít a környezetben lévő szennyező anyagok felismerésére és elemzésére, például a GAS -kromatográfiás oszlopok általánosan használnak, és amelyek általában a GAS -kromatográfiás oszlopokat használják. Termékek . A gázkromatográfiás oszlopok elválasztása és elemzése révén a levegőben lévő VOC -k koncentrációja és típusai pontosan meghatározhatók, tudományos alapot biztosítva a levegőminőség értékeléséhez és a környezeti politikák megfogalmazásához . Ezenkívül a folyékony kromatográfiás oszlopok elemzéséhez is használják a hever metal ionokat, stb. Víz . ioncserélő kromatográfiás oszlopokat használnak általában a vízben lévő ionkomponensek elemzésére, például nátrium -ionok, kálium -ionok, kalcium -ionok stb.
Alkalmazás az élelmiszerbiztonságban
Az élelmiszer -biztonság fontos kérdés az emberek egészségével és társadalmi stabilitásával kapcsolatban . Az oszlopkromatográfia alkalmazása az élelmiszerbiztonság területén erőteljesen támogatja a káros anyagok detektálását az élelmiszerekben . Például a folyékony kromatográfiás oszlopokat használják, például az additivitók, a pesztiidmaradványok és a nehéz metalok.}}}}}}}}}} Túlzott mennyiségben maradnak, és veszélyt jelenthetnek az emberi egészségre . A folyadékkromatográfiás oszlopok elválasztása és elemzése révén, ezeknek a káros anyagoknak a tartalma pontosan meghatározható, tudományos alapot biztosítva az élelmiszer -biztonsági felügyelethez . A GAS -kromatográfiás oszlopokat is felhasználják az élelmiszerekbe, például a SPICES -ben, stb. Ezen összetevők tartalma és típusai nagy jelentőséggel bírnak az élelmiszer ízének és minőségének megértésében .
A kémiai referenciaanyagok azok a fontos anyagok, amelyeket a műszerek kalibrálásához, az analitikai módszerek értékeléséhez, valamint a mérési eredmények pontosságának és megbízhatóságának biztosításához {. Az oszlopkromatográfia döntő szerepet játszik a kémiai referenciaanyagok előállításában . oszlopkromatográfiás és tisztítás révén, a 3-as {3-as} {3-as} -es anyagok megszerzésében}}}}}}}}}}}}}}} a szaporodási anyagokat eltávolíthatjuk, amelyek {1} { A nagy tisztaságú anyagok döntő szerepet játszanak a kémiai sztöchiometriában, a minőség-ellenőrzésben és más szempontokban . Széles körben használják a különféle analitikai módszerek és eszközök kalibrálásában, biztosítva a kémiai elemzési eredmények pontosságát és összehasonlíthatóságát . Az oszlopkromatográfia számára az oszlopkromatográfia előkészítésére is felhasználhatók a kémiai elemek előkészítésére, és az oszlopkromatográfiát is felhasználhatják a kémiai anyagok előkészítésére. Elemzés .
Esettanulmányok
► 1. esettanulmány: Királis gyógyszer közbenső termék tisztítása királis helyhez kötött fázisok felhasználásával
1.1 Háttér
Egy gyógyszeripari vállalat igyekezett elkülöníteni egy triazol-alapú kináz inhibitor (X vegyület) (R) -anantiomerét . klinikai vizsgálatokhoz.
1.2 Módszertan
Állási fázis: Chiralpak AD-H (amilóz-tris- (3,5- dimetil-fenil-karbamát) szilícium-dioxidra bevont) .
Mobil fázis: hexán-izopropanol (95: 5, 0 . 1% dietil-amin).
Eljárás:
500 mg racém vegyület X oldott 2 ml diklór -metánban .
Betöltötte a mintát egy 250 × 10 mm -es oszlopra .
Eluáltak 1 ml/perc sebességgel, 5 ml frakciókat gyűjtve .
Az UV -n keresztül kimutatott csúcsok 254 nm -en .
1.3 Eredmények
Az (r) -enantiomer először eluált (retenciós idő: 12 . 3 perc), majd a (S) -antiomer (18,7 perc).
Elkülönített hozam: 42% (R) -enantiomer, 38% (s) -enantiomer .
Enantiomer többlet (EE): 95% (a Chiral HPLC határozza meg) .
1.4 Jelentőség
A tisztított (R) -enantiomer 10-} oldatban nagyobb hatékonyságot mutatott be in vitro, igazolva annak előmozdítását az I. fázisú kísérletekre .
► 2. esettanulmány: A polciklusos aromás szénhidrogének (PAH) környezeti elemzése szennyezett talajban
2.1 Háttér
PAH -k, a hiányos égés karcinogén melléktermékei, szennyeződnek a talajnak az ipari helyek közelében . A szabályozó ügynökség 16 prioritás számszerűsítésére törekedett (e . g ., Benzo [A] Pyrene) egy korábbi acélmalom helyén .}}}}}}
2.2 Módszertan
Minta előkészítése:
A Soxhlet 10 g talajt extrahált diklór -metánnal 24 órán keresztül .
Az extraktumot 1 ml -re koncentrálta forgó párolgás útján .
Oszlopkromatográfia:
Állási fázis: Szilikagél (10 g, 60–200 háló) .
Mobil fázis: hexán-diklór-metán gradiens (1 0: 0 to 0:10) .
Elemzés:
Az egyes frakciókból 1 μl-t injektáltak a GC-MS-be (elektron ionizációs módba) .
2.3 Eredmények
A 16 PAH visszanyerése 82% -ról (naftalin) és 95% -ra (Benzo [G, H, I] perilén) . között volt.
Teljes PAH -koncentráció: 1250 ug/kg (a szabályozási határ felett 500 ug/kg) .
Benzo [A] pirénkoncentráció: 150 ug/kg (karcinogén küszöb: 10 ug/kg) .
2.4 Jelentőség
A webhelyet Superfund prioritásnak minősítették, amely kármentesítési erőfeszítéseket váltott ki az emberi egészség védelmére .
► 3. esettanulmány: A fém-szerves keretek (MOF) szintézise és tisztítása a gáztároláshoz
3.1 Háttér
A ZIF -8, egy cink-imidazolát MOF, ígéretet mutat a CO₂ rögzítésére . A szintézis melléktermékek (e . g ., nem reagált ligandumok, cink-oxidot) el kell távolítani a porozitás optimalizálására .}}}}}}}}}}}}
3.2 Módszertan
Szintézis: Zn (no₃) ₂ · 6h₂o és2- metilimidazol szolvotermikus reakciója metanolban .
Oszlopkromatográfia:
Állási fázis: Sephadex LH -20 (méret-kizárási gyanták) .
Mobil fázis: metanol .
Eljárás:
Feloldva 500 mg nyers zif -8 10 ml metanolban .
Betöltötte a mintát egy 300 × 10 mm -es oszlopra .
Eluálva 0 . 5 ml/perc sebességgel, 2 ml frakciókat gyűjtve.
Megfigyelt frakciók az UV-VIS (254 nm) és a porröntgen diffrakció (PXRD) révén . révén.
3.3 Eredmények
A 10–15 frakciók tiszta ZIF -t tartalmaztak -8 (a PXRD megerősítette) .
Bet felülete: 1,620 m²/g (vs . 1, 200 m²/g a tisztázatlan ZIF -hez -8) .
Co₂ Felvétel 298 K és 1 bar: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g a tisztázatlan zif -8).
3.4 Jelentőség
A tisztított ZIF -8 felülmúlta a kereskedelmi adszorbenseket, előrelépve az ipari CO₂ Capture jelölésére .
► 4. esettanulmány: A szintetikus kannabinoidok kriminalisztikai elemzése lefoglalt gyógyszermintákban
4.1 Háttér
Szintetikus kannabinoidok (e . g ., JWH -018) "fűszer" termékekként bántalmazzák . A kriminalisztikai laboratórium meg akarja azonosítani és számszerűsíteni ezeket a vegyületeket lefoglalt növényi anyagban .}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}
4.2 Módszertan
Extrakció:
Ultrahangos 1 g növényi anyag 10 ml metanollal 30 percig .
Szűrjük és koncentrálták a kivonatot 1 ml -re .
Oszlopkromatográfia:
Állási fázis: C18 fordított fázisú szilícium-dioxid (500 mg) .
Mobil fázis: Metanol-víz (80:20) .
Elemzés:
5 μl tisztított frakciót injektáltak az LC-MS/MS-be (MRM mód) .
4.3 Eredmények
Detektált JWH -018 12 . 5 mg/g -nél (detektálási határ: 0,1 mg/g).
Két metabolitot azonosított (JWH -018 n-(5- hidroxipentil) és jwh -018 karbonsav) az MS/MS fragmentáción keresztül .
Megerősített eredmények a hiteles szabványokkal összehasonlítva .
4.4 Jelentőség
Az eredmények támogatták a büntetőeljárást és a szintetikus kannabinoid kockázatokkal kapcsolatos közegészségügyi tanácsokat .
Fejlődés és jövőbeli irányok
|
|
Többdimenziós oszlopkromatográfia Ez a technika több oszlopot összekapcsol, amelyek eltérő szelektivitással rendelkeznek a . felbontás fokozására, például a királis vegyületek elválasztása a szilícium -dioxid és a királis helyhez kötött fázisok kombinációjával . Automatizálás és nagy teljesítményű rendszerekA robotika és a mikrofluidika fejlődése lehetővé tette: Automatizált flash kromatográfiás rendszerek (e . G ., biotage izolera, Combiflash) .} Mikroszkála oszlopok a nagy teljesítményű szűréshez a gyógyszer felfedezésében . A zöld kémiai megközelítésekA modern trendek között szerepel: Az oldószerek újrahasznosítása desztillációval vagy membrán elválasztással . Biológiailag lebontható helyhez kötött fázisok (e . G ., cellulóz-alapú adszorbensek) .} felhasználásával. A hulladék minimalizálása optimalizált oldószerrendszereken keresztül . Integráció elválasztott technikákkalAz oszlopkromatográfia gyakran a következőkkel van összekapcsolva: Tömegspektrometria (LC-MS) valós idejű vegyület azonosításához . NMR spektroszkópia az izolált frakciók szerkezeti megvilágításához . Online detektorok (E . G ., UV, törésmutató) folyamatos megfigyeléshez . Nanoméretű és mikrofluidikus oszlopokA feltörekvő technológiák a következők: Nanoméretű oszlopok (belső átmérő <100 μm) ultrahigh-felbontású elválasztásokhoz . Mikrofluidikus chipek integrált kromatográfiás oszlopokkal a gondozási pont diagnosztikájához . |
Népszerű tags: Kémiai oszlopkromatográfia, Kína kémiai oszlopkromatográfiás gyártók, beszállítók, gyár
Következő
Oszlopkromatográfiás berendezésA szálláslekérdezés elküldése
