Rövid oszlopkromatográfia
2.Kromatográfiai oszlop (forgás típusa)
3.Cromatográfiai oszlop (kézikönyv)
*** Az egész teljes árlistája, érdeklődjön bennünket
Leírás
Műszaki paraméterek
Összehasonlítva a hagyományos oszlopkromatográfiával,rövid oszlopkromatográfiaA gyors elválasztási sebesség, a nagy elválasztási hatékonyság és az egyszerű működés előnyei vannak. Ugyanakkor van bizonyos korlátozások is, például egyes speciális anyagok esetében nehéz lehet megtalálni a megfelelő rögzített fázis- és mozgófázis -elválasztást. Ez hozzáigazítható különféle adszorbensekhez, például szilikagél, alumínium -oxid, aktivált szén stb. , valamint a különféle típusú mobil fázisok, amelyek alkalmassá teszik az elválasztási és tisztítási feladatok széles skáláját. A fogyasztás és a hulladék generálása, összhangban a környezetvédelem és a fenntartható fejlődés fogalmával.
 |
 |
 |
Paraméter
Lépések az oszlop telepítéséhez
Száraz rakodó oszlop
Válasszon egy megfelelő oszlopot, amelyet általában üvegből vagy plexi -lassból készítenek, és rövid hosszúságúak, hogy alkalmazkodjanak a gyors elválasztás igényeihez.
Készítsen megfelelő mennyiségű száraz helyhez kötött fázist (például szilikagél, alumínium -oxid stb.), Annak biztosítása érdekében, hogy részecskemérete egyenletes legyen az elválasztási hatás javítása érdekében.
Az oszlop tetejére egy tölcséret helyeznek el, hogy egyenletesen öntsük a helyhez kötött fázist az oszlopba.
A száraz helyhez kötött fázist lassan és folyamatosan öntik az oszlopba egy tölcséren keresztül, miközben óvatosan megérinti az oszlop oldalfalát, így az álló fázis szorosan és egyenletesen kitölthető az oszlopban.
A töltési folyamat során ügyelni kell a buborékok elkerülésére, hogy ne befolyásolják az elválasztási hatást.
Amikor a rögzített fázist a kívánt magasságba töltik, hagyja abba a rögzített fázis felületének hozzáadását, és kaparja le egy kaparóval vagy lapos szerszámmal annak biztosítása érdekében.
Az oszlop aljára egy fogadó eszközt (például egy kúpos palackot) rögzítenek az eluens összegyűjtéséhez.
Mielőtt hozzáadná a mobil fázist, ellenőrizze, hogy a helyhez kötött fázis szorosan és egyenletesen van -e csomagolva, és hogy az oszlopban nincsenek buborékok.
Nedves rakodóoszlop
Készítsen anyagokat:
Válassza ki a megfelelő oszlopot és az álló fázist.
Készítse el a megfelelő mennyiségű mozgófázist (például szerves oldószert) a helyhez kötött fázisú keveréshez, hogy homogenizátumot képezzen.
A rögzített és a mobil fázis keverése:
Keverje össze a rögzített fázist a megfelelő mennyiségű áramlással, és keverje meg, hogy egyenletes pasztát képezzen.
Homogenizátum kitöltése:
A vegyes homogenizátumot lassan és folyamatosan öntik az oszlopba, miközben kinyitják az oszlop alján lévő kimenetet, hogy a mozgófázis kiáramoljon, és a rögzített fázist fokozatosan az oszlopban települjön.
A betöltési folyamat során gondoskodni kell arról is, hogy elkerüljék a buborékokat, és óvatosan érintse meg az oszlop oldalfalát, hogy elősegítse a helyhez kötött fázis egységes települését.
Sík helyhez kötött fázisfelület:
Amikor a helyhez kötött fázis a kívánt magassághoz helyezkedik el, hagyja abba a homogenizátum hozzáadását, és várja meg, amíg a mozgó fázis teljesen leereszkedik.
Simálja a helyhez kötött fázisfelületet egy kaparóval vagy lapos szerszámtal, hogy biztosítsa annak lapát és egységességét.
Készítse elő a fogadó eszközt:
Az oszlop aljához egy fogadó eszköz van rögzítve a későbbi eluens gyűjtéshez.
Ellenőrizze és állítsa be:
A minta hozzáadása előtt ellenőrizze, hogy a helyhez kötött fázis szorosan és egyenletesen van -e csomagolva, és hogy az oszlopban nincs buborék.
Szükség esetén megfelelő mennyiségű mozgófázist lehet hozzáadni az öblítéshez a buborékok további eltávolításához és az oszlop kiegyensúlyozásához.
Függetlenül attól, hogy száraz vagy nedves terhelés, figyelni kell a művelet normalizálására és pontosságára, hogy biztosítsák a kromatográfiás oszlop elválasztási hatását és stabilitását. Ugyanakkor az oszlop betöltési folyamat során nagy figyelmet kell fordítanunk a rögzített fázis kitöltésére és az oszlop buborék helyzetére, és időben beállítanunk és kezelni.
Tisztító útmutató
A berendezés tisztítása az elválasztási hatékonysághoz, az oszlop élettartamának és az elemzés pontosságához kapcsolódó kulcsfontosságú link. Az alábbiakban mélyreható áttekintést mutatunk a rövid oszlopkromatográfiával kapcsolatos tisztítási kérdésekről, amelyek célja a tisztítási iránymutatások átfogó készletének biztosítása.
A tisztaság fontossága
A spektrum módszert széles körben alkalmazzák a kémiai elemzésben, a gyógyszer -szintézisben, a környezeti megfigyelésben és más területeken. A használat folyamatában azonban az oszlopot különféle maradékok és szennyező anyagok érintik, ami csökkenti az elválasztási hatékonyságot, a farkas csúcsot, az oszlopok elzáródását és más problémákat. Ezért a rendszeres tisztítás fontos intézkedés az elválasztási hatás biztosításához, az oszlop szerviz élettartamának meghosszabbításához és az elemzés pontosságának javításához.
Előkészítés a takarítás előtt
Ismerje meg az oszlopanyagokat és jellemzőket
Az oszlop különböző anyagai (például szilikagél, alumínium -oxid, polimer stb.) Különböző kémiai stabilitással és oldószerállósággal rendelkeznek. Ezért a tisztítás előtt meg kell érteni az oszlop anyagát és jellemzőit a megfelelő tisztító oldószer és módszer kiválasztása érdekében.
Készítse elő a tisztító oldószert
A tisztító oldószerválasztásnak a minta jellegén, a maradék típusán és az oszlop anyagán kell alapulnia. Az általánosan használt tisztító oldószerek közé tartozik a metanol, az etanol, az aceton, a diklór -metán, a hexán stb. Ezeknek az oldószereknek jó oldhatósággal és volatilitással kell rendelkezniük a maradékok hatékony eltávolításához és a gyors illékonysághoz.
Készítse elő a tisztítóeszközt
A tisztítóberendezés általában tartalmaz egy kromatográfiás szivattyút, csatlakozó csövet, hulladék folyékony beszedési palackot stb.
Tisztítási lépések
Távolítsa el az oszlopot
A tisztítás előtt először vegye le az oszlopot a kromatográfiából. Figyeljen, hogy elkerülje az erőteljes húzást a működés közben, hogy ne károsítsa a felületet, vagy ne okozza az oszlop meghajlását.
Távolítsa el a szennyezett alkatrészeket
Használjon vágószerszámot a szennyezett szakasz eltávolításához az oszlop elülső végéből (azaz a minta közelében). Az eltávolítási hosszat általában a szennyeződés mértéke és az oszlop hossza határozza meg, és általában javasolt a 0. 5 m eltávolítása. Ennek a lépésnek a célja a stigma potenciálisan szennyezett metszeteinek eltávolítása és a későbbi tisztítási folyamat hatékonyságának biztosítása.
Csatlakoztassa a tisztítóeszközt
Csatlakoztassa az oszlopot a tisztítóegységhez a szivárgás nélküli szoros csatlakozás biztosítása érdekében. Vigyázzon az oszlop irányára, amikor csatlakozik, hogy megbizonyosodjon arról, hogy a tisztító oldószer zökkenőmentesen átjuthat az oszlopon.
Válassza a tisztító oldószert és az áramlási sebességet
Válassza ki a megfelelő tisztító oldószert az oszlop anyagának és a maradék jellegének megfelelően. Az oldószert megfelelő áramlási sebességgel szivattyúzzuk az oszlopba egy kromatográfiás szivattyúval az oldószer injekciója előtt. Az áramlási sebesség megválasztásának az oszlop specifikációi és a tisztító oldószer viszkozitásán kell alapulnia, és általában az oszlop maximális áramlási sebességének 80% -án belüli szabályozás.
Süllyesztési oszlop
Kapcsolja be a kromatográfiás szivattyút és öblítse le a tisztító oldószert az oszlopon keresztül állandó áramlási sebességgel. Az öblítési időnek az oszlop szennyeződésének és a tisztító oldószer hatásáról kell alapulnia, és általában ajánlott öblíteni, amíg a szennyvíz tiszta és átlátszó nem lesz. Az öblítés során a tisztító oldószert időben cserélhetők a tisztítási hatás javítása érdekében.
Ellenőrizze a tisztítási hatást
A tisztítás befejezése után az oszlopot újratelepítik a kromatográfiára, és elvégezzük a szükséges teljesítményteszteket. A tisztítás előtti és utáni kromatogram összehasonlításával felmérheti, hogy a tisztító hatás kielégítő -e. Ha még mindig vannak maradékok vagy rossz teljesítmény, akkor a tisztítási folyamat megismételhető, vagy új oszlopot lehet kicserélni.
Tisztítási óvintézkedések
Kerülje a magas forráspontú oldószerek használatát:
A magas forráspontú oldószert nehéz a kromatográfiás oszlopban tükröződni, és könnyen megmaradhat az oszlopban, befolyásolva a későbbi elemzést. Ezért a tisztítási folyamatban meg kell próbálnia elkerülni a magas forráspontú oldószerek használatát.
Vegye figyelembe az oldószer kötelességét:
A tisztító oldószer cseréjekor ellenőrizze, hogy a későbbi oldószer elegyezzen az előző oldószerrel a csapadék vagy a delamináció elkerülése érdekében.
Vezérlő öblítési nyomás:
Az öblítési folyamat során az oszlop károsodásának elkerülése érdekében az oszlop tolerancia -tartományán belül az öblítőnyomást kell szabályozni.
Rendszeresen cserélje ki a mintapadokat és a tömítéseket:
A mintapadok és tömítések a kromatográfiák részei, amelyek hajlamosak az öregedésre és a sérülésekre. Ezen alkatrészek rendszeres cseréje elkerülheti a szivárgást és a szennyeződést, és biztosíthatja a kromatográfiás elemzés pontosságát.
Jegyezze fel a tisztítási folyamatot:
Minden tisztítás után a tisztítási eljárást, az oldószert, az öblítési időt és az egyéb információkat a későbbi elemzéshez és a nyomon követhetőséghez rögzíteni kell.
Összefoglalás
A rövid oszlopkromatográfia tisztítási problémája fontos kapcsolat az elválasztási hatékonysághoz, az oszlop élettartamához és az elemzés pontosságához. A megfelelő tisztító oldószer kiválasztásával, az öblítési nyomás és az áramlási sebesség szabályozásával, az oldószer elegyíthetőségére való figyelemmel kísérve, valamint a mintapad és a tömítés rendszeres megváltoztatásával, az oszlopban lévő maradék hatékonyan eltávolítható, és kiszolgálható élettartama. Ugyanakkor a tisztítási folyamat dokumentálása szintén fontos lépés az analitikai pontosság és a nyomon követhetőség biztosítása érdekében.
A tényleges működés során a megfelelő tisztítási módszert és az oldószert az oszlop anyagának, a szennyezés mértékének és a kísérleti követelményeknek megfelelően kell kiválasztani. Különböző típusú tisztítási stratégiákra és oldószer -kombinációkra lehet szükség a különféle típusú maradékok és szennyeződésekhez. Ezért a rövid oszlopkromatográfia tisztításakor ajánlott az oszlop használati útmutatójára és az üzemeltetési útmutatóra, és rugalmasan beállítja a tényleges helyzet szerint.
Népszerű tags: Rövid oszlopkromatográfia, Kína rövid oszlopkromatográfiás gyártók, beszállítók, gyár
Egy pár
Nagy üvegkromatográfiás oszlopokKövetkező
Műanyag kromatográfiás oszlopA szálláslekérdezés elküldése
